一、有没有谁用ICP电感耦合等离子体光谱仪测试过系列岩石成分分析标准物质，GBW07103-07108,也就是GSR-1-GSR-6?实验发现，采用常规酸溶法，其中的Zr含量测定值偏低，仅为标准值的一半多，其余大部分元素均无误；而采用碱熔法，结果正确。不知原因何在？（备注：其中的Zr含量在几十到三百ppm之间）
1. 应采用王水、氢氟酸、高氯酸的溶样体系。
2. 你的溶解不充分
3. Zr的氧化物很难被酸系统溶解,只有碱熔才能溶解完全
4. 锆与氮氢氧形成的化合物一般具有高度的稳定性，较难被分解，所以分析中有酸溶锆和酸不溶锆的区分，酸溶锆当然用强酸能够溶解，但是酸不溶锆需要碱熔处理试样。
至于那种材料以酸溶锆为主，那种材料以酸不溶锆为主，需要查阅资料或者试验得知，很多情况下这都是前人已经研究过的东西，可以使用拿来主义。
需要说明的是，锆和铪性质相似而且多伴生，因此通常测定其合量。
5. 铂坩埚可以采用称样量0.2000~0.5000g，10mlHF、15ml HNO3、5ml HCLO4赶尽高氯酸的白烟后，以HCL加热复溶，使定容后酸度保持10%；如采用王水替代硝酸可以采Teflon坩埚溶解样品。
6. 是否可以测一下回收率.
7. 还是碱熔比较稳，酸熔是经常容不完的。还要注意样品中含不含磷，如有会产生磷酸氢Zr沉淀
二、铜矿中氧化铜、硫酸铜的检测方法
   称取0.5g矿样于250ml带塞锥形瓶中，加入100毫升水，震荡1小时，过滤，溶液为硫酸铜。
 将滤纸和沉淀放回原锥形瓶中，加入0.5~1g无水亚硫酸钠，10毫升1：1硫酸，90毫升水，震荡1小时，过滤，溶液为自由氧化铜

三、用ICP测试多金属矿石中多金属元素,有没有同仁知道样品怎么消解.测试条件是什么呢?
    1. 用硝酸消解就可以，1+2的三十毫升。
    2. 单一的某一种酸效果不好，看你做什么元素来决定，如果做cu,pb,zn,Ag，用王水就 

好了，如果要同时做一些其他的，比如Ni,Co等，就必须加Hf,HClO4,HNO3
    3. 这主要看你是测那些元素了，测定通常元素的样品一般可以采用以下步骤：
　　（1）、称取0.25g样品（样品在105℃下干燥）于50ml PTFE烧杯中，用少量水润  湿，

加入15ml HCl，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20～30分钟。
　　（2）、在烧杯中加入5ml HNO3，盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表

面皿，继续加热，蒸发至10ml左右。
　    （3）、在烧杯中加入15ml HF、1mlHClO4，盖上PTFE表面皿，加热分解1～2小

时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁，

再加5滴HClO4，蒸至白烟冒尽。
　　（4）、在烧杯中加入7ml（1+1）HCl，加热浸取。冷却，移入50ml容量瓶中，

加水至刻度，摇匀（此溶液为7%的盐酸溶液）。
　   （5）、立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液中残留的HF

溶蚀容量瓶。

对于上述过程的讨论：
　　（1）、用酸分解的优点是：操作简便；大量的硅被除去，与碱熔相比TDS大为降低。但对一些矿物如刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石、独居石等不能为上述酸类溶解，需用碱熔方法予以熔样。
　　（2）、样品酸分解后仍有少量残渣。如果仍需要测定其中的成份，可以将残渣过滤，将滤纸（定量滤低）与残渣一起放入一小坩埚中，干燥，灰化（500～600℃），冷却。然后放入少量Na2O2和NaOH（Na2O2、NaOH用量尽量少），马弗炉中480℃熔融，用酸中和熔块的提取液，将此溶液与原酸溶液合并，进行测定。注意，如有这一步骤，上述操作方法应将两种溶液合并后再定容。此时，测定用标准溶液应加入碱熔相当的NaCl来匹配。
　　（3）、此分解样品的方法不能用来分析Hg、Ge、Sn、As、Se、Te等元素，因为它们的氯化物将会挥发。
　　（4）、用分解样品时，Cr和将会以CrOCl3的形式挥发损失10%左右。
　　（5）、样品中有机物稍高时，可以在操作方法（3）处再滴加数滴HClO4,加热使白

烟冒尽。
　　（6）、用HF/ HClO4分解样品，用HCl浸取，移入容量瓶定容后，应立刻转移入塑

料瓶中储存，以免容量瓶玻璃的Zn带入溶液。

　　测定Hg、As、Sb、Bi、Se等元素的样品，这类元素在分解过程中易成氯化物挥发，所以主要用王水来分解。
　　i. 称取0.5～1.0g样品于50ml比色管中（样品为自然空气风干）。
　　ii. 加入10～50ml新配制的（1+1）王水。
　　iii. 放入沸水浴中摇碎样品，加热煮沸1小时，在此过程中，需要经常摇动。
　　iv. 取下冷却，用水加至刻度，备用。
　　测量Se、Te时，可采用HNO3、HF、HClO4溶解样品。

　　至于测试条件要视你实际使用的ICP仪器而定。