ICP光谱仪的校准
点击次数:0 发布时间:2015-11-09
ICP光谱仪是要定期校准的,一般每半年校准一次,需要校准的项目有:
一、测量准确度的校准
ICP光谱仪稳定后,光路准值,在适宜、正确的格式文件下,用适中的标准样品对工作曲线进行标准化校正,对检查样品进行测量,结果应符合GB222-84要求。
二、波长的准确性
波长的正确性和重复性利用汞灯准值即可完成。在光路入射处安装一个Hg灯,可用它的一条固定谱线来准直校正光路。按下控制面板上的汞灯键,如汞灯无读数, 则按INCREASE或DECREASE键进行调整,使读数在20~100之间。进入ICP软件,启动运行光谱仪中的多色仪校准程序,计算机会自动找到峰值位置,狭缝汞线对正汞的出射狭缝,其它元素通道的出射狭缝也就对正了。
三、精密度的校准
在ICP光谱仪稳定后,用标准溶液进行雾化,按照设定的计算机程序连续测量12次,此组数据不得取舍或补测,由计算机算出平均值、标准偏差和精密度RSD。
四、系统试验
1,渗漏试验:检查积分模拟开关的状态,结果应符合出厂技术要求。
2,电子试验:通过置换PMT信号的试验电压来测试积分器和A/D转换器电路,检查测量系统,结果应符合出厂技术要求。
3,稳定性试验:用来长期测试系统电子元件,仪器开机稳定后,4小时内每间隔15分钟测量一次,共16次,然后由计算机算出相对标准偏差(RSD%),结果应符合出厂技术要求。
4 ,暗电流试验:在每个通道上进行测量,以便测定在无光条件下由光电倍增管产生的残余电流,结果应符合出厂技术要求。
五、检出限的校准
在ICP光谱仪处于稳定状态后,用6%盐酸溶液进行雾化,测量各个元素的检出限,依据日常分析范围和出厂要求,判断仪器是否合格。