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随着社会经济的发展和生活水平的提高，人们日益关心食品和饮料质量对人体健康的影响。导致食品和饮料分析成为ICP光谱法应用的新领域。食品和饮料的ICP光谱分析法可分为几大类：粮食、蔬菜水果、鱼肉蛋、酒类和饮料、食用油、烟草。
1 消化方法的比较
用ICP光谱法分析食品、动植物样品及生物化学样品，都必须经过消化变成透明清亮的液体。并要求在消化处理过程既不玷污也不损失样品。消化过程严重影响分析质量和分析效率。Sun曾经试验5种ICP-AES测定食品中多种元素的消化方法。并对其进行了比较和评价。
五种方法包括500℃干灰化法、HNO3-HClO4湿消化法、HNO3微波消化法、HNO3-H2O2微波消化法及HNO3-H2O2-HF微波消化法。以7种标准物质作为消化对象，它们是脱脂奶粉、牡蛎组织、米粉、菠菜、牛肝及幼儿食品等。测定采用ARL等离子体光谱仪和微型石英炬管。表1中方法A是HNO3-HClO4湿消化法，方法B是干灰化法，方法C是HNO3微波消化法，方法D是HNO3-H2O2微波消化法，方法E是HNO3-H2O2-HF微波消化法。分析数据是三次平行测定的平均值加减1倍标准偏差。N/A代表未检出。
表1 米粉标准物质（NIST 1568a）不同消化方法的比较
元素 | NIST 标示值 | 方法A | 方法B | 方法C | 方法D | 方法E |
Al
B Ca Cu
Fe
K
Mg Mn
Na
P
S
Si
Zn
| 4.4± 1.0 N/A 118±6 2.4±0.3
7.4±0.9
0.128± 0.001 560±20 20.0± 1.6 6.6± 0.8 0.153± 0.008 0.120± 0.002 N/A
19.4± 0.5 | 3.32± 0.29 N/A 122±1 2.71± 0.05 7.38± 0.98 0.118± 0.004 490±7 19.6± 0.3 6.38± 0.064 0.158± 0.002 0.112± 0.001 N/A
19.8± 0.4 | 17.7± 2.8 N/A 127±2 5.57±1.5
6.58± 1.39 0.0927± 0.0031 516±7 19.3± 0.4 210± 68 0.153± 0.004 N/A
N/A
20.2± 0.6 | 3.97± 0.34 N/A 107±2 2.53± 0.11 7.21± 0.38 0.103± 0.003 504±2 20.0± 0.4 6.67± 0.10 0.160± 0.002 0.117± 0.001 N/A
19.1± 0.2 | 3.25± 0.33 N/A 118±1 2.51± 0.10 6.55± 0.63 0.120± 0.003 470±5 19.7± 0.7 6.71± 0.65 0.159± 0.004 0.116± 0.002 0.147± 0.013 19.2± 0.9 | 3.88± 0.11 N/A 119±3 2.47± 0.14 7.97± 0.13 0.120± 0.003 555±8 20.2± 0.7 6.77± 0.25 0.160± 0.004 0.117± 0.002 0.155± 0.005 19.5± 0.6 |
注：Ca，K，Mg，Na，P的单位是%，其他为mg/kg。
不同消化方法的测定结果比较如下。
（1）5种消化方法中Mn和Zn的回收率都很好，其他元素的回收率与消化方法有关。
（2）干灰化法处理的7类样品中，S均损失严重。损失量与样品种类和灰化时间的长短有关系。其他元素（如K，Na），也有明显损失。
（3）用HNO3-HClO4湿消化法（方法A），除蛋粉样外，所有类型样品中的Al，K，Na回收率均较低。其他元素数据均较好。
（4）用H2O2-HF消化（方法E）牡蛎、牛肝及菠菜，Al的回收率高。
（5）对所有样品，HNO3-H2O2-HF微波消化法（方法E）的13个元素回收率均良好。是5种消化方法中比较完美的消化法。但使用HF操作要注意安全。
如果测定非挥发性元素，干灰化法有明显优点。它可用大样品量和高的富集效率。另外，干灰法添加盐类作为载体可有效地降低某些元素的挥发损失。
2 粮食
粮食中主要无机元素是Ca，Mg，K，Na，Zn，Fe，Mn等元素，样品消解后可用ICP光谱法直接测定。已有关于用ICP光谱法测定大米、面粉、玉米和大豆等粮食样品的报导。
2.1 小麦粉中Ca等元素的分析
小麦粉经研磨、烘干后用HClO4-HNO3加热分解，蒸至近干后加5%HNO3溶解，稀释后用于光谱测定。Zn，Cu，Ni，Ba，Y分析线受到不同程度的光谱干扰，须用干扰系数法进行校正。取样4g，消化后稀释至50ml测定，所得到的检出限和测定值见表2。
2.2 大米中微量元素分析
取0.5~1g大米样品，加入硝酸和超纯水，在微波炉加热消化，定容为10ml。在高频功率1.35kW条件下测定，Al，Ca，Fe，K，Mg，Na，Zn 7个元素。其他微量元素则用ICP质谱法测定。
表2 小麦粉样品测定值和方法检出限
元素及分析线 /nm | 标准物SBW-3-86小麦粉测定/μg·g-1 | 检出限 /μg·ml-1 | |
标准值 | 测定值 | ||
Mg 279.55 Ca 393.36 Fe 238.20 Al 396.15 Mn 257.61 Cu 324.75 Ni 231.60 Zn 202.55 Ba 455.40 Y 371.03 | 551±21 441±2.2 39.8±2.6 — 19.6±1.0 4.4±0.31 — 22.7±2.0 — — | 555 442 38.3 45.7 19.2 4.5 0.65 23.6 2.06 0.11 | 0.005 0.040 0.020 0.150 0.003 0.003 0.008 0.007 0.001 0.002 |
2.3 大豆中微量元素的测定
用ICP光谱法测定大豆中11个元素，比较了湿消解法和干灰化法两种消解方法。湿法消解的空白值较高，用干灰化法较合适。1.5g大豆样品在600℃加热4h，用2ml硝酸溶解灰分，转移至25ml容量瓶中，用水稀释至刻度。方法用于测定东北大豆中Al， Ba，B，Ca，Cd，Co，Cr，Cu，Fe，K等11种元素。
2.4 粮食中Cu，Cd，Pb分离富集和ICP光谱测定
用双流路流动注射-巯基棉分离富集在线测定粮食中重金属Cu，Cd，Pb。检出限分别为0.7μg/L，0.5μg/L和2.9μg/L。10次测量的相对标准偏差分别为1.71%，2.94%，4.49%。回收率为87.8%~102.4%，方法用于分析大米、玉米和小麦样品。
2.5 粉末进样法ICP光谱法分析粮食中微量元素
利用自制的粉末直接进样装置和封闭式ICP电弧加长炬管装置，直接分析大米、小麦等样品中Cu，Zn，Fe，Mg，Pb，Co，Ba元素。方法的检出限为0.01~0.68μg/g，相对标准偏差为4.4%~14.0%。方法比较简便，工作效率优于溶液进样法。
3 蔬菜果品
蔬菜和果品含有多种无机元素，已建立了多种ICP光谱法测定这类样品并得到广泛应用。表3介绍了方法的要点。
表3 蔬菜果品分析方法
试样名称 | 样品处理 | 光谱仪 | 分析条件 | 主要结果 | ||
功率 /kW | 冷却气 /L·min-1 | 载气 | ||||
蔬菜，水果 | 真空干燥，粉碎，干灰化，硝酸溶解 | ICP-HK9600 | 1.0 | 12 | 1.0L/min | 测定芦笋，苋菜，蒜苗，萝卜，樱桃，大蒜，白苏等样品中K，Na，Ca，Mg，P，Cu，Fe，Zn，Sr，Mn，B，Ni，Al，Co，Ge，Cd，Pb，V |
蔬菜 | 样品干燥、粉碎加入PTFE悬浮液及表面活性剂，超声分散制成悬浮体 | 电热蒸发ICP装置 | 1.2 | 16 | 0.7L/min | 典型测定值为：1.65（Cu），47（Fe），2.6（Al）0.73（Cr）13（Mn）25（Zn）μg/g |
番茄酱 | HClO4-HNO3高压溶样 | IRIS | 1.15 | 15 | 0.165MPa | 样品测定值（μg/g）：425（Ca）,3.4（Cu），88（Fe），5.3（Zn），2.3（Mn），2.2（Al），2.8（Sr），940（P），1.37%（K） |
食用菌 | IRIS Advantage | 1.15 | 0.18MPa | 测定元素Ca，Mg，Fe，Mn，Cu，Zn | ||
蔬菜 | 干蔬菜用HNO3-HClO4消化 | HK-9600ICP光谱仪 | 15 | 0.35L/min | 测定芹菜，香菜，黄瓜，豆角，韭菜等蔬菜中Sr，Ba，Fe，Cu，Zn，Mn，Mo | |
番茄原料及其萃取物 | HNO3-H2O2微波消解 | IRIS ER/S | 1.15 | 0.186MPa | 测定元素：Ca，Mg，Fe，Cu，Mn，S，Zn，Ba，Ni，Sr，Pb | |
野生菌 | HClO4-HNO3 | 10 | 0.4L/min | 测定元素：K，Mg，Fe，Mn，Cu，Zn，Ba，Sr，Ni，Na，Pb，Co，S，P，Ca，Cr，As，Se，Cd，Al | ||
莲子 | 干燥后550℃灰化，硝酸溶解 | ICP-9600 | 1.0 | 12 | 0.5L/min | 测定元素：Ca，Mg，Cu，Zn，Fe，Co，Sr，P |
果品 | HNO3-H2O消化，及HNO3-HClO4消化 | ICP-9600 | 16 | 0.27L/min | 测定元素：Sr，Ba，Fe，Al，Cu，Zn，Mn，Ni，Co，Mo，Cd，Mg | |
4 肉、鱼、蛋类
鱼、肉、蛋类食品中无机成分的ICP光谱分析方法见表4。
表4 鱼、肉、蛋类食品的分析方法
样品名称 | 样品处理 | 光谱仪 | 分析条件 | 主要结果 | ||
高频功率 /kW | 冷却气 /L·min-1 | 载气 | ||||
贻贝、虾 | HNO3-HClO4-HF高压消解或王水HClO4高压消解 | 测定元素：As，Se，Sb，Te | ||||
水产品（鱼类） | HNO3-HClO4消解P507树脂分离 | ICPS- HK9600 | 1.2 | 15 | 0.5L/min | 测定元素：La，Sm，Y，Nd |
罐头食品 | HNO3-HCl-H2SO4加热消解，连续氢化法进样 | J-Y38 VHR | 1.0 | 15 | 1.0L/min | Sn的测定下限为1ng/ml |
猪肉罐头 | HNO3-HClO4高氯酸消鲜或湿法灰化 | ICP- HK9600
| 1.2 | 14 | 1.0L/min | Al，Cd，Cr，Cu，Fe，Ni，Mn，Pb测定范围 1×10-5%~5×10-5之间 |
鸡蛋 | HNO3-HClO4消解 | 立柏8410 | 测定富硒鸡蛋中Fe，Zn，Ca，Mg，Mn，Se，Cu | |||
5 茶叶、饮料、奶品及酒类
茶叶、茶水、奶品及酒类中的无机成分的ICP光谱分析方法列于表5及表6。
表5 茶叶及茶水的分析方法
试样 | 处理方法 | 光谱仪 | 分析条件 | 主要结果 | ||
功率 /kW | 冷却气 /L·min-1 | 载气 | ||||
茶叶 | 500℃灰化后用HCl-H2O2溶解 PMBP-苯-异戊醇萃取稀土 | HK-9600 | — | 16 | 98kPa | 稀土元素的检出限0.04~0.0008μg/g |
茶叶，茶水及茶酒 | 茶叶、高温灰化茶水、茶酒蒸馏干后灰化，溶解后用离子交换分离稀土元素 | HK-9600 | 1.2 | 16 | 0.75 L/min | 测定La，Ce，Pr，Nd，Gd，Dy，Er，Yb，Y |
茶叶，茶水 | HNO3分解 |
ICPHK-9600 | 1.0 | 12 | 1L/min | 测定K，Ca，Mg，Mn，P，Zn，Fe，Pb |
茶叶 | HNO3-HClO4-HClO4消化 阴离子交换分离Se | JY38UL TRACE | 1.05 | 分离后Se的检出限为0.009μg/g | ||
茶水 | 茶叶浸出液经过滤后测定 | HK-9600 | 1.1 | 10 | 0.5L/min | 测定Zn，Mn，Fe，Mg，Al |
6 食用油
食用油包括花生油、菜籽油、食用调和油、香油及人造奶油。这类样品的消化处理一直是食品化学分析的难点。常用的干灰化和湿法消解均需长时间处理，且易引起玷污。用微波消解油类样品是有显著优点的。取0.5g样品，依次加入5.0ml HNO3及2.0ml H2O2，及2ml蒸馏水，低温加热，至反应稳定后再盖好送入微波炉消解。压力为1.5~2.5MPa时消解5~10min，可得到无色透明的溶解液。微波消解油类样品的优点是空白值低，元素损失少，节省时间。
表6 奶类，酒类及饮料的分析方法
试样 | 处理方法 | 光谱仪 | 分析条件 | 主要结果 | ||
功率/kW | 冷却气 /L·min- | 载气 | ||||
葡萄酒 | 水浴蒸干HNO3-HClO4分解 | Atomscan- Advantage | 0.75~1.15 | — | 0.18MPa | 测定元素及检出限（μg/L）5.4（Pb），2.9（Cu），3.8（Mn），6.3（Fe），2.4（Zn），11.2（Cd），9.2（Ca），6.5（Mg） |
啤酒 | 酒样用HNO3-HClO4消解氢化物发生法进样 | HK-9600ICP | 1.3 | — | 0.8L/min | 测定元素As，Se |
马奶酒 | 直接进样测定和盐酸封管水解 | HK-9600ICP | 1.2 | 10.5 | 1.0L/min | 测定元素Fe，Zn，Cu，Mn，Cr，Mo，Sn，Ni，Co，Se，Sr，V |
低醇发酵饮料 | 直接进样 | HK-9600ICP | 1.6 | 1.05L/min | 测定元素：Ni，Zn，Mg，Mn，Fe，Sr，Cu，Ba，Ca，Si | |
橙汁 | HK-9600ICP | 1.2 | 10 | 0.6L/min | 测定元素：K，P，Mg，Ca，Na，B，Mn，Zn，Cu，Al，Fe，Sn，Co，Cr，V，Mo，Sr，Rb，Li，Tl | |
ICP光谱测定所用条件为1.15~1.35kW高频功率。测定Pb，As，Cu，Fe，Ni的检出限为5.0μg/L，2.0μg/L，4.0μg/L，3.4μg/L，1.4μg/L。测定磷的检出限为0.067mg/kg。
V
