1  铝及其合金分析

1.1  铝合金中Fe，Si，Cu，Mg，Mn，Ni，Zn，Ti，Cr，Sr的测定（碱溶法）

   （1）方法要点  铝合金有多种类型，有些铝合金用酸很难分解（如铸造铝合金）。本法用氢氧化钠溶液溶样，用基体匹配法消除基体效应，用干扰系数法校正元素间的光谱干扰。

   （2）仪器及分析条件  Pekin Elmer公司的Optima 3000×L型ICP光谱仪，耦合功率1.3kW，冷却气流量15L/min，载气流量0.6L/min，辅助气流量1.0L/min，试液提升量1.0ml/min。

   （3）样品处理  称取0.25g铝合金样品，加15ml 20%氢氧化钠溶液，低温加热溶解，加入（1+1）硝酸22ml，酸化后定容至100ml。

   （4）元素间的干扰及校正  Fe及Cu对其他待测元素有些干扰。10μg/ml以上的铁对Mn和Zn测的干扰系数分别为0.397×10–3及1.048×10-3。这两个元素要进行干扰校正。

   （5）分析线、检出限、精密度及回收率  见表1

表1  铬合金的分析线、检出限、精密度及回收率

    铝锭样品的分析表明，用酸溶样，Si含量的测定结果显著低于碱溶法。但Fe，Cu，Mg，Mn，Ti等元素的测定结果，两种溶样法完全一致。

1.2  硝酸-氢氟酸溶样测定铝镁合金中Al，Mg，Ge，Si

   （1）样品处理  0.0100g试样，加2ml HNO3（1+1），4滴40%HF，室温溶解，加入2.0ml 3%H3BO3络合过量的氟离子，定容于100ml。

   （2）仪器与分析条件  美国TJA公司IRIS/AP轴向观测光谱仪。1150W高频功率，冷却气15L/min，辅助气0.5L/min，载气0.5L/min。

   （3）回收率及精密度  以B 208.959nm作为内标线测定Al、Mg、Ge、Si的回收率为9.91%~100.7%。

1.3  铝合金中硼的测定

    用HCl+HNO3(1+3)溶样，用基体匹配法测定铝合金中硼含量。方法回收率在93%~102%之间。当B浓度为3.5%时，精密度为0.92%~2.28%。

1.4  铝合金中痕量铍的测定

    用盐酸和硝酸溶样，分析0.0002%~0.0005%Be元素，方法回收率5%~150%，分析线Be 313.042nm的检出限为2.0ng/ml。

1.5  铝合金中Sc的测定

    用盐酸和硝酸溶样，在Sc浓度为0.131%~0.234%时，方法回收率为96%~101.0%。精密度小于1.0%，Sc 424.683nm的检出限为0.04μg/ml。

1.6  微波消解ICP-AES法测定铝合金中高含量硅

    称取0.050g样品，置于微波消解罐中，加入约0.5g氢氧化钠，加入3ml水，待反应结束后，置于微波炉中，在1.52MPa压力下消解3min，取出冷却，逐滴加入2~3ml硝酸，定容至100ml，再用水稀释10倍用于ICP光谱测定。本法测定结果与重量法相一致。在含Si量9.71%条件下，相对标准偏差为2.06%。

1.7  高纯铝中微量铜的测定

    比较了各种雾化器用于高纯铝测定时的分析性能。结果表明，MAK固定交叉雾化器有较好的检出限（3.4ng/ml），但Babington雾化器有较好的测定精密度，被推荐用于高纯铝的分析。

1.8  高纯氧化铝中痕量杂质的测定

    为了测定高纯氧化铝粉中B等11个元素，在无机酸中以硫酸高压溶样效果最好。该法比碳酸锂熔融法有更低的空白值，也不增加249.77~238.20nm波段范围内光谱背景值，但基体的存在会降低所有元素的发射强度约11%~24%。因此，应采用基体匹配法校正基体效应。本法测定11种元素的检出限见表3。

表3  高纯氧化铝中痕量杂质的检出限

①LLi2CO3-H3BO4熔融法所得数据。

1.9   氢氧化锆共沉淀法ICP光谱测定Al2O3中杂质

    （1）方法要点  高纯氧化铝（99.99%）中微量杂质Fe，Si，Ca，Mg，Cu，Mn，Zn，Cr，Ni，Ti用共沉淀法分离，用ICP光谱法测定分离后的杂质元素。本法可测定0.2~40μg/g水平的高纯氧化铝中杂质元素。

    （2）样品处理  取1g氧化铝样品，同2.5g碳酸钠和1g硼酸混合，在900℃温度下熔融10min。熔体用稀盐酸溶解，在溶解液中加30mg Zr（Ⅳ）。再加40ml浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液溶解氢氧化铝。过滤分掉滤液并用水洗涤沉淀。沉淀用5ml 6mol/L HCl溶解并用水稀释至25ml。用同样方法准备空白溶液。

    （3）仪器与分析条件  ICAP-500型等离子体光谱仪，1.4kW高频功率，13.0L/min冷却气，0.45~0.50L/min载气，辅助气1.1L/min。

    （4）分析线及检出限  见表4

    （5）空白值  实验表明，由于化学试剂和白金坩埚引入的空白值不能忽视。Fe的空白值中由试剂引入的为0.9μg±0.1μg，Si为12.2μg±0.3μg，Ca为4.2μg±0.2μg。白金坩埚造成的Fe空白值为2~4μg，Cu的空白值为1μg。

表4  氧化铝中杂质的分析线及检出限