ICP发射光谱仪常见问题

　　1、影响等离子体温度的因素有： 载气流量：流量增大，中心部位温度下降; 载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加; 频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低; 第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂(如T1)的等离子体，电子温度将增加。

　　2、电离干扰的消除和抑制 原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。

　　3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面? 提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加，谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。

　　4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;连续背景对分析谱线的干扰;杂散光引起的干扰。

　　5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正 在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外，毛细管阻塞、废液排泄不畅，会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移，其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

　　6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污? 测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水或溶剂冲洗之。

　　7、ICP-AES法中，用来分解样品的酸，必须满足的条件 尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时，待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。

　　8、在ICP-AES法中，为什么必须特别重视标准溶液的配置? 不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊;元素分组不当，会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。

　　9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项 溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;把元素分成几组配制，避免谱线干扰或形成沉淀。

　　10、当采用有机试剂进行ICP分析时，有哪些特殊要求? 高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要增高，载气流量要减少，同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。

　　11、什么叫稀释剂?ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求? 一般粘度大的试样，用气动雾化进样较难，常用低粘度的有机溶剂去稀释试样，这种有机溶剂称为稀释剂。

　　对其要求有：

　　①粘度较低;

　　②分子中的碳原子数较少;

　　③有中等的挥发性;

　　④不产生或少产生有毒气体;

　　⑤允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;

　　⑥在炬管口产生的碳沉积较少。

　　12、稀释剂对ICP分析有哪些影响?稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量，从而影响ICP的稳定性。 故障1：矩管点燃，循环水指示灯时闪时断，火焰突灭不能工作。

　　原因：

　　(1)循环水冷却，系统泵压不足。

　　(2)磁动仪表保护开关预值过高，经常处于长闭状态，出现假保护现象。

　　检修：

　　(1)在原有的循环水管路中串接增压泵，增加整个水管路中的压力。

　　(2)除去磁仪表开关，使水流直接进入矩管系统，保持长流水。

　　故障2：反射功率超设定值，矩管源点不着火。 原因：集成板741无输出正电压信号，使反射功率无法调整，控制电路失调，片子损坏。检修：更换集成块741

　　故障3：按矩管电源前面板RF-ON键，点不着火，矩管高压耦合电容连续抖动，按键，灯不断闪动，电容打火放电。 原因：高压耦合双连电容的高压多股镀银线接触不良，不断打火发红，电容值改变不稳，导致矩管能量不能按预设值耦合，故无法点燃矩管。 检修：利用外套屏蔽镀银线的电缆代替高压连线，用银焊接上。 ICP-AES的使用条件和注意事项 post][/post]ICP-AES的使用条件和注意事项等离子体光谱仪是大型精密仪器，在平时的使用过程中要注意精心的维护保养，不然不但您测出的数据的准确性不能保证，还会频频出现故障，让您的银子哗哗的流出去，还影响您的正常工作。

　　1、良好的实验室环境等离子体光谱仪与其它大型精密仪器一样，需要在一定的环境下运行，失去这些条件，不仅仪器的使用效果不好，而且改变仪器的检测性能，甚至造成损坏，缩短寿命。

　　①室温 等离子体光谱仪属于精密光学仪器，对环境的温度有一定的要求，如果温度变化太大，光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移，仪器寻峰不准，尤其是单道扫描型的仪器，甚至有时候会找不到峰。测量标准和样品时的温差大的话会造成测定数据不稳定，一般室温要求维持在20～25摄氏度间的一个固定温度，温度变化应小于±3/小时即可。一般空调就能达到，这也要求放置仪器的房间要适中。

　　②湿度 湿度过大，光学元件，特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。曾经有厂家去用户哪打开仪器发现光栅都长毛发霉的事情，厂家要求用户付高达1万多美金改换光栅(进口离子刻蚀光栅相当的贵，好象没有国产的代替)。电子系统，尤其是印刷电路板及高压电源上的元件容易受潮烧坏。湿度对高频发生器的影响也十分重要，湿度过大，轻则等离子体不容易点燃，重则高压电源及高压电路放电击毁元件，如功率管隔直陶瓷电容击穿，输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等，以至损坏高频发生器。广东一用户两个月没有开机使用，一开机直接造成包括计算机主板在内的几块电路板烧毁，虽在保修期，但厂家拒绝免费更换。可谓损失惨重。一般要求室内湿度应小于百分之70，最好控制在百分之45～60之间，南方的用户一定要有抽湿机，不然在夏季，仪器很难正常工作，有人说，他们的仪器总是在夏季发生故障，仪器损坏是季节性的，和湿度应该有一定的关系。

　　③排风仪器上放，要有良好的抽风系统，这个厂家一般是要求的，平时要注意排风系统的正常运转，每个分析人员都不愿意在有大量重金属环境下工作吧。

　　④防尘 国内一般实验室都不具备防尘、过滤尘埃的设施，当实验室内需要采用排风机，排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体时，实验室与外部就形成压力差，实验室产生负压，室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流入室内，大量积聚在仪器的各个部位上，容易造成高压元件或接头打火，电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障，因此，需要经常进行除尘。特别是计算机、电子控制电路、高频发生器、显示器、打印机、磁盘驱动器等，定期拆卸或打开，用小毛刷清扫，并同时使用吸尘器将各个部分的积尘吸除。对光电倍增管负高压电源线、及计算机显示器的高压线及接头，还要用纱布沾上少许无水酒精小心的抹除积炭和灰尘。磁盘驱动器及打印机清出灰尘之后，要在机械活动部件滴加少许仪表油。打印机的打印头还要拆下，用软毛刷刷扫，并用绒布抹净，防止针孔被纸屑堵塞，然后按照说明书调整一定的打印压力。对于仪器除尘，一般由电子，仪修或计算机的专业人员帮助，仪器使用或管理人员如不懂电子知识，不了解仪器结构，不要轻易去动，以免发生意外，除尘应事先停机并关掉供电电源下进行。

　　2、仪器的供电线路要符合仪器的要求

　　①足够大的容量 为了保证ICP仪的安全运行，供电线路必须要有足够大的容量，ICP点火的瞬间，功率能达到6KW以上，正常运行时，输入功率也有3KW，频繁的跳闸会损坏仪器，否则仪器运行时线路的电压降过大，影响仪器寿命。②稳定的电网 作为一台精密测量仪器，它还需要有相对稳定的电源.